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藏药二十五味珍珠丸中重金属元素分析

来源:http://wap.xyzyw.cn/cangyaozhishi/3501.html 发布时间:2015-07-01 18:08

摘要 :目的 藏药二十五味珍珠丸中重金属元素分析。方法 采用原子吸收分光光度法分别测定二十五味
珍珠丸中铅 、 砷 、 汞 、 镉 。结果 二十五味珍珠丸中平均含铅 7.5720mg · kg-1、 砷 2.2626mg · kg-1、 汞 <0.005mg ·kg-1、 镉 0.1242mg · kg-1。结论 符合加拿大国家标准中重金属元素限量要求 。
 
重金属是中药材的重要污染物 。铅 (Pb)主要损害神经系统 、 造血系统、 血管和消化系统;汞(Hg)主要损害肝脏 , 造成肾功能衰竭 ;砷 (As)主要是扩张毛细血管, 麻痹血管舒缩中枢 , 引起肝、 肾、 心等实质器官的损害 。镉 (Cd)会引起胃脏功能失调, 干扰人体和生物体内锌的酶系统 ,使锌镉比降低, 而导致高血压症上升。藏药二十五味珍珠丸是由珍珠、 肉豆蔻、 石灰华 、 草果 、 丁香、 西红花、 牛黄、 麝香等二十五味藏药组成, 由于珍珠、 石灰华等矿物类药物入药 , 本实验对重金属进行测定及方法学研究 , 对药物进行质量评价和《中国药典》 制定重金属的限量标准提供依据 。
 
1  仪器与试药
1.1  仪器
Zeenit700 原子吸收光谱仪 (德国耶拿分析仪器股份公司);AX200 电子天平 (梅特勒-托利多仪器上海有限公司);EG35A 电热板 (卡普拉斯分析仪器公司)。
1.2  试药
屈臣氏蒸馏水 (广东屈臣氏食品饮料有限公司);硝酸 (欧密科试剂优级纯 , 天津欧密科化学试剂有限公司);30 %双氧水 (优级纯 , 天津市瑞金特化学品有限公司);磷酸二氢铵 (优级纯, 北京北化精细化学品有限责任公司);氢氧化钠 (优级纯 , 天津市红岩化学试剂厂);硼氢化钠 (优级纯 , 上海山浦化工有限公司);二十五味珍珠丸(甘南佛阁藏药有限公司, 批号 :080004 、 080005 、080006)。 对 照 品:铅 (1000μg· mL-1, GBW-08619)、 汞 (1000μg · mL-1, GBW-08617)、 砷(100μg · mL-1, GBWE-080117)、 镉 (1000μg ·mL-1, GBW-08612)(国家标准物质研究中心)。
2  方法与结果
2.1 测定方法参照 《中国药典》 2005 年版一部附录 Ⅸ B 测
定[ 1]。铅 、 镉 、 砷的测定采用石墨炉法 , 汞的测定采用氢化物发生-石墨炉法 。
 
2.2  标准品溶液的制备
标准铅溶液的制备  精密吸取浓度为 1000μg ·mL-1 铅标准溶液适量 , 用 0.5 %的硝酸溶液逐级稀释, 制成浓度为 10ng · mL-1的铅标准溶液 。标准镉溶液的制备  精密吸取浓度为 1000μg ·mL-1 铬标准溶液适量 , 用 0.5 %的硝酸溶液逐级稀释, 制成浓度为 1ng ·mL-1 的镉标准溶液。标准汞溶液的制备  精密吸取浓度为 1000μg ·mL-1 汞标准溶液适量 , 用 0.5 %的硝酸溶液逐级稀释 , 分别制成 2 、 4 、 6 、 8 、 10ng · mL-1 浓度的汞标准液。标准砷溶液的制备  精密吸取浓度为 100μg ·mL-1 汞标准溶液适量 , 用 0.5 %的硝酸溶液逐级稀释, 制成浓度为 100ng · mL-1的砷标准溶液 。
2.3  样品溶液的制备
将样品粉末精密称取 0.5g 置 100mL 的三角瓶中, 再在三角瓶中加入 10mL 的硝酸和 5mL 的30 %双氧水, 将三角瓶置于 150 ℃左右的电热板上, 硝解到瓶中液体呈透明状时, 取下 , 放冷。置于 100mL 的容量瓶中 , 加 0.5 %的硝酸溶液置刻度, 即得 。
2.4  空白溶液的制备
吸取 10mL 的硝酸和 5mL 的 30 %双氧水放入100mL 的三角瓶中。其后同 “2.2.2” 项下 “样品溶液的制备” 制空白溶液 。即得。
2.5  方法考察
2.5.1 标准曲线的制备
2.5.1.1  铅溶液的标准曲线的制备  取标准铅溶液 (浓度为 10ng · mL-1)作为母液 , 采用自动稀释, 同时加 1 %磷酸二氢铵 5μL 作为基体改进, 在石墨炉吸收法下 , 以吸收度为纵坐标, 浓度为横坐标绘制标准曲线 , 得回归方程 :Y =3.848X ×10-3 +1.0625 ×10-2  r =0.9967表明标准铅浓度在 0.00 ~ 10ng · mL-1 范围内与吸收度线性关系良好。
2.5.1.2  镉溶液的标准曲线的制备  取标准镉溶液 (浓度为 1ng · mL-1)作为母液, 采用自动稀释, 同时加 1 %磷酸二氢铵 5μL 作为基体改进, 在石墨炉吸收法下 , 以吸收度为纵坐标, 浓度为横坐标绘制标准曲线 , 得回归方程 :Y =4.4372X ×10-2 +1.293 ×10-3  r =0.9974表明标准镉浓度在 0.00 ~1ng ·mL-1 范围内与吸收度线性关系良好 。
2.5.1.3  砷溶液的标准曲线的制备  取标准砷溶液 (浓度为 100ng ·mL-1)作为母液 , 采用自动稀
释 , 在石墨炉吸收法下 , 以吸收度为纵坐标, 浓度为横坐标绘制标准曲线 , 得回归方程 :Y =1.514X ×10-3 +1.3645 ×10-2  r =0.9997表明标准镉浓度在 0.00 ~ 100ng ·mL-1 范围内与吸收度线性关系良好 。
2.5.1.4  汞溶液的标准曲线的制备  取 2 、 4 、 6 、8 、 10ng · mL-1浓度的汞标准液, 在氢化物-石墨炉吸收法下 , 以 3 %的硼氢化钠和 1 %的氢氧化钠混合液 5mL 作为反应溶液。以吸收度为纵坐标, 浓度为横坐标绘制标准曲线, 得回归方程:Y =1.2745X ×10-2 +8.2991 ×10-2  r =0.9993表明标准镉浓度在 0.00 ~ 10ng · mL-1范围内与吸收度线性关系良好 。
 
3  讨论
重金属元素长期摄入后在人体内慢性蓄集, 会加速人体内微量元素的排出, 从而导致人体内微量元素的失衡并造成对人体的副作用。有研究表明 ,过量的铅剂量摄入会导致钙 、 锌元素排出的增加 ,大鼠全血铅与骨组织中的锌钙含量呈反相关系, 儿童头发中锌与铅含量呈非常理想性负相关, 镉和铅与锌 、 铜 、 铁之间有负相关[ 4-6]。中药中重金属元素含量与中药的成分、 栽培环境与方法有密切的相关, 包括土壤 、 水源、 施加的化肥及喷洒农药等, 也与药材的运输、 包装及储存的因素有关。随着与国际的接轨, 人们对药重金属残留问题越来越重视, 我国已建立了 《中药材生产质量管
理规范 (GAP)》 , 并逐步规定各种中药金属含量的限量标准, 加拿大对药物的重金属的限度要求是 :铅 <0.29μg · kg-1body w eig ht/day (人均重-70kg), 汞 <0.29μg · kg-1body w eight/day (人均重-70kg), 砷 <0.14μg · kg-1bo dy weigh t/day(人均重-70kg), 镉 <0.09μg · kg-1body w eight/day (人均重-70kg)。二十五味珍珠每 4 丸重1g , 1 次 1g , 1 日 1 ~ 2 次。换算成人均服用量为:铅为 0.22μg · kg-1body w eight/day (人 均 重-70kg), 汞 <0.01μg · kg-1body w eight/day (人均重 -70kg), 砷为 0.07μg · kg-1body weigh t/day(人均重-70kg), 镉为 0.005μg · kg-1bo dy w eight/day (人均重 -70kg)。因中药制剂重金属无国内标准, 二十五味珍珠丸重金属 Pb 、 A s 、 Hg 、 Cd 的结果均符合加拿大标准。同时对进行质量的评价和《中国药典》制定重金属的限量标准提供依据 。
 
参考文献:
[ 1] 中国药典 [ S] .一部, 2005:252-253, 附录 43-45.
[ 2] 郭巧生, 张君毅.不同居群半夏药材重金属和有机氯农药残留分析 [ J] .中国中药杂志, 2009, 34 (9):1161-1162.
[ 3] 徐榕青, 张亚敏, 林文.野生及栽培蔓荆子生药材中重金属元素分析 [ J] .微量元素与健康研究, 2009, 26 (5):20-21.
[ 4] 刘彦彦, 李静, 王栋, 等.微波消解电感耦合等离子体质谱法测定 3 种中药材中 4 种重金属含量 [ J] .时珍国医国药,2009, 20 (6):1435-1636.
[ 5] 任海仙, 王迎进.微波消解- 火焰原子吸收光谱法测定土壤中重金属元素的含量 [ J] .分子科学学报, 2009, 25 (3):213-215.
 
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